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行 业:化工 化工机械设备 化工反应设备
发布时间:2020-11-19
冷冻干燥机
冷冻干燥机是由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成的机器。冷冻干燥机主要部件分为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
中文名 冷冻干燥机 外文名 Freeze Dryer 组成部分 制冷系统、真空系统等 主要部件干燥箱、凝结器 起源时间 19世纪20年代
目录
1 冷冻干燥
2 起源
3 优势
4 主要参数
5 应用
6 加工工艺
7 工作原理
? 制品的冻结
? 二升华条件
? 三升华过程
? 四冻干曲线
8 使用注意
? 开机
? 停机
9 注意问题
冷冻干燥
冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。冷冻干燥机(冷干机)的工作原理与电冰箱一样,压缩空气经过冷冻的压缩空气管道后,压缩空气温度下降至要求的温度,达到干燥的要求。
起源
冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
优势编辑
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不**过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:
* 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
* 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
正所谓没有**的技术,真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。
主要参数
1:干燥室:干燥室的尺寸(宽深高),搁板数目,搁板有效总面积、搁板尺寸、搁板温度
2. 是否具备压盖功能:若具备是手动还自动的
3. 冷凝器:冷凝器的材料、冷凝器凝冰量、冷凝器终温度、冷凝室门材料、除霜器系统
4. 冷却系统:采用的压缩机
5. 干燥能力:每天干燥样品重量
6. 电源:
7. 监控方式:使用外置电脑还是机器自身液晶显示,以及监控的参数设计
应用
真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在针剂方面,冷冻干燥工艺采用的比较多,提高了药品质量和储存期限,给医患双方都带来了利益。冻干药品的品种不多,产品价格高,干燥工艺不先进。在中药方面,局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干工艺,与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,也解决了中药不治急病的难题,因此我国中药冻干工艺及产品的研究很有潜力可挖。
在生物技术产品领域,冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产;生物化学的检查药品、*学及细菌学的检查药品;血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。
设备的现状与发展
冻干技术的应用和设备是分不开的,到目前为止,冻干设备的形式主要分为间歇式和连续式两大类,设备的规模从不到一平方米到几十平方米都有。
间歇式冻干设备
间歇式冻干设备适合多品种小批量生产,特别是在食品领域适用于季节性强的食品生产。采用单机操作,如果一台设备发生故障,不会影响其它设备的正常运行。间歇式冻干设备便于控制物料干燥时不同阶段的加热温度和真空度的要求。设备的加工制造和维修保养易于进行。但由于装料、卸料、起动等操作占用时间较多,因此设备利用率低,生产效率也不高。
连续式冻干设备
国内外开始探索和使用连续式真空冷冻干燥设备。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。
随着GMP认证的结束,国产的优秀医药用冻干设备全面进入了现代化阶段,功能齐全、工作可靠、性能稳定,可实现在线清洗(CIP)或蒸汽消毒灭菌(SIP),各项技术指标都能满足生物制品和药品冻干生产的需要。相比之下,国外冻干设备的品种规格比国内多,配套设备齐全,节能型结构比较精致,连续式冻干设备生产量大。为保证冻干产品的质量和节能,常采用冻干设备与其它干燥设备组合在一起的组合冻干设备,例如喷雾冻干设备。
在未来,如何在保证产品质量的前提下,提高冷冻干燥效率,缩短干燥时间,节约能源将是广大冻干行业工作者的目标。
加工工艺
冻干加工工艺对于某些生物制品、药品的制造起到关键性作用。如麻疹疫苗和卡介苗冻干前在保冷情况下的有效期只有3个月,而卡介苗的安全试验就需耗时2个月才能完成。冻干工艺使卡介苗的活菌数经 4~5 年存放后仍保持在合格水平。冻干工艺生物制药中主要应用于生物、生化制品、中药注射剂制品和热不稳定的抗生素类制品的生产。
工作原理
压缩空气中水蒸气的量是由压缩空气的温度决定的:在保持压缩空气压力基本不变的情况下,降低压缩空气的温度可减少压缩空气中的水蒸气含量,而多余的水蒸气会凝结成液体。冷冻干燥机就是利用这一原理采用制冷技术干燥压缩空气的。因此冷干机具有制冷系统。 **冷冻干燥机原理正视图
冷冻干燥机的制冷系统属于压缩式制冷,由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀等四个基本部件组成。它们之间用管道次连接,形成一个密闭的系统,制冷剂在系统中不断地循环流动,发生状态变化并与压缩空气和冷却介质进行热量交换。
制冷压缩机将蒸发器内的低压(低温)制冷剂吸入压缩机汽缸内,制冷剂蒸汽经过压缩,压力、温度同时升高;高压高温的制冷剂蒸汽被压至冷凝器,在冷凝器内,温度较高的制冷剂蒸汽与温度比较低的冷却水或空气进行热交换,制冷剂的热量被水或空气带走而冷凝下来,制冷剂蒸汽变成了液体。这部分液体再被输送至膨胀阀,经过膨胀阀节流成了低温低压的液体并进入蒸发器;在蒸发器内低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而汽化(俗称“蒸发”),而压缩空气得到冷却后凝结出大量的液体水;蒸发器中的制冷剂蒸汽又被压缩机吸走,这样制冷剂便在系统中经过压缩、冷凝、节流、蒸发这样四个过程,从而完成了一个循环。
在冷冻干燥机的制冷系统中,蒸发器是输送冷量的设备,制冷剂在其中吸收压缩空气的热量,实现脱水干燥的目的。压缩机是心脏,起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备,将蒸发器中吸收的热量连同压缩机输入功率转化的热量一起传递给冷却介质(如水或空气)带走。膨胀阀/节流阀对制冷剂起节流降压作用、同时控制和调节流入蒸发器中制冷剂液体的数量,并将系统分为高压侧和低压侧两大部分。
制品的冻结
溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。
药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能追赶凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显着。
制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。
管束旋转干燥机
管束旋转干燥机是在与旋转圆筒内部等长的同心圆内藏式排列1-5列的加热管。加热列管间进行传热干燥,这种干燥设备称为传热加热干燥机,也可称为蒸汽束管干燥机,这是间接加热方式旋转干燥机的代表。
目录
1 管束旋转干燥机的应用
2 带水蒸汽管的旋转干燥机的特点
管束旋转干燥机的应用
1950年起,随着石油化学工业发展,本干燥机开始用于处理大批量的对二,聚氯,聚,聚等聚合物干燥。(煤泥干燥机)现在广泛应用于一般化学领域,包括冶金、制陶工业、水产、纸浆、非金属等部门。另外,用淀粉厂中自发电的多余蒸汽作热源,对副产物进行干燥。同样,利用多余蒸汽干燥污泥、一般垃圾等工厂废热作为干燥机的热源,还有啤酒厂排放液的处理设备中产生的污泥进行干燥。
带水蒸汽管的旋转干燥机的特点
(1)单位容积处理量大
干燥机为内部设置加热管片,因搅拌过程中直接接触,传热系数大,且传热面积也大。单位容积传热量与一般直接加热方式旋转干燥机相比,约大3倍。
大量连续处理含水率高的物质时,体积传热系数值约需60-130kcal/m3.h.℃.需要设计制造大容量干燥机,直径3.6-4.2m,长20-36m,传热面积为4000m2.处理能力以干燥机为例进行分析,处理量为250-600t/h时,需要热交换15-30x10(6)kcal/h.
(2)干燥热效率高
干燥时不需使用多余热空气,故排气所带走的热损失可忽略不计。含本体表面散热热损失,整体效率为80%-90%,这表明有非常高的传热效率。即使与直接加热的旋转干燥机热效率比较,可以说本干燥机具有高的经济性。特别是操作温度在150度以下的场合,热效率更高。
(3)一定温度下,进行干燥
对间接加热方式,加热管的温度是根据蒸汽压力设定,一定温度下加热制品,即使处理量、含水率变动,蒸汽的冷凝量也可能对应增减。因此,可以在一定温度下干燥。据此,本干燥机也适宜于热敏性物料干燥,一般制品的温度应比蒸汽温度低15-50℃
(4)干燥停留时间
通过调整,干燥机内部可以得到适宜的停留时间,通常可取容积比为10%-30%时,停留时间为30-60min。这种调整可根据内部的停留和转速进行任意改变,对本干燥机也适宜于停留时间长的操作体系。
(5)干燥过程中排气中粉尘少
因能在80%-95%高湿度下排气,排气量少,筒内风速小,粉尘量少,气固分离设备投资少。
(6)系统能在密闭条件下干燥
用于特殊设计的工程时,系统能在密闭条件下操作。干燥机能回收蒸发的液体(溶剂);当而需要密闭系统为必要条件时;能用以防止制品氧化;
(7)干燥操作容易
当干燥温度变化小时,即使处理量和含水率发生变化,也能保证充分的时间。故操作简单,不需复杂的操作管理。
(8)其他
作为特殊用途,蒸汽以外的介质,如导热油用于高温干燥,也可用热水低温干燥,以及用冷水冷却。缺点是作为热源,应使用蒸汽、导热油,需要提供这类物质的装置和加热装置。以热空气加热干燥机相比,设备费用高,特别在要求耐腐蚀材料的场合,装置本身价格非常高,还需要运转维护等。
本干燥机为管束接触式干燥机,可用于干燥粉装、颗粒状、纤维及片状类无粘性物料。如:玉米胚芽、玉米纤维(玉米渣)、薯类纤维、蛋白粉、饲料载体、发酵饲料、鱼粉、酒清槽、白酒槽、木片、木屑、油菜籽、发酵粉、啤酒槽、肉骨粉及石墨等。
性能优点编辑
1、设计精良的吸附塔体
接触时间达6.25秒的大型吸剂床层,确保进入干燥机的饱和空气干燥至所需的
吸附式干燥机
吸附式干燥机
露点,并补偿吸附剂层的自然老化;
结构可靠的大型不锈钢气流扩散器,确保气流均匀通过吸附剂层,消除沟流现象;
合适的塔体尺寸和上游干燥下游再生的对流方式,有利于减少再生气用量,并避免吸附剂流化和吸附剂层受污染;
缓慢而完全的充压程序和延时切换设计,消除下游气流脉动现象,并防止吸附剂移动和吸附剂磨蚀;
独立的充填口和排出口,便于更换吸附剂;
塔体制造符合压力容器国标规范。
2、高性能的活性氧化铝吸附剂
抗压强度高,抗磨蚀,耐高温,不水解;
比表面积和静态吸附量大。
3、效果良好的消音器
对称设置,减弱噪声叠加效应;
特设减压箱,消音器装拆方便,消声效果好。
4、*具功率大和耐用两大特点的进口气动控器
采用二位五通先导阀和经深度干燥、过滤的控制气,确保精确控制;
双活塞结构,气动功率大,动作可靠、反应快;
控制器与主气流隔离,免受潮气污染。
5、耐用可靠的进口气动蝶阀进气阀和再生/再加压阀
弹性体阀座、薄型镀镍阀盘,确保无泄漏运行,并提供低压降;
阀杆轴衬确保平滑运转,*现场润滑。
干燥机
干燥机
6、可精确调节流量的再生气调节阀
*特的平衡阀口设计,确保精确调节;
气流始终以同一方向通过阀门,确保流动稳定一致;
调节阀和节流孔板分开设置,易于控制再生气流量。
7、可靠的止回阀
采用软性阀座,确保正确闭合、减少磨损,且耐高温,使用寿命长。
8、安全性佳 维修容易
符合压力容器标准;
整台设备经喷砂防锈处理不易腐蚀;
尼龙软管承受压力为1.5MPa(40℃);
表接可做阀门使用,易于更换压力表;
活动式管接,维修容易。
易损部件编辑
传统上将吸附剂、控制器和阀门及消音器合称为吸干机的四大易损件。
①作为干燥器的工业主体,吸附剂在大部分的时间里承受着压力、水汽和热量的频繁冲击,容易受机械性破碎和受介质污损,使吸附剂性能劣化。自从活性氧化铝取代硅胶成为主选吸附剂后,各种性能都大为提高,尤其抗压强度和抗液态水浸泡性能方面达到了很高的水准,只要不出现“再生能耗不足”等操作因素,经活性氧化铝处理后,压缩空气露点稳定达到-40℃在技术上是有保证,且寿命可达2-3年以上。
②控制器是吸附干燥机的指挥中心,附着电子技术的发展及PLC技术广范应用,在控制精度与可靠性方面均比早期的机械-电气控制有了质的飞越。除了加热再生元件在抗干扰性及抗过载性方面还进一步提高外,其它的控制元件已经不属于易损件了
③控制阀是吸附干燥机中比较容易损坏的零部件。频繁的切换和长期遭受水分及吸附剂脱落物的混合侵袭是阀门损露坏的重要原因。
④消音器是较容易出现故障的部件,其主要表现形式是消声排气通道堵塞。一旦消音器出故障(堵塞),给整机带来的损伤是致命的,将导致吸附剂再生性能下降,过早老化。因此消音器是吸附干燥机日常维护的重点
压缩空气干燥机
冷冻式压缩空气干燥机利用冷却空气,降低空气温度的原理,将湿空气中的水份通过冷凝后从空气中析出,得到较干燥空气。
吸附式压缩空气干燥机利用变压吸附的原理,湿空气通过吸附剂时,水份被吸附剂吸附,得到干燥空气。
中文名 压缩空气干燥机 类 别 干燥机 作 用 干燥空气 露点温度 可达-40℃
目录
1 分类
? 冷冻式干燥机
? 吸附式干燥机
2 特点
分类
冷冻式干燥机
1、
水冷式冷冻式干燥机
工作原理:
※潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器(高温型)散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换,使进入蒸发器的压缩空气的温度降低。
换热后的压缩空气流入蒸发器通过蒸发器的换热功能与制冷剂热交换,压缩空气中的热量被制冷剂带走,压缩空气迅速冷却,潮湿空气中的水份达到饱和温度迅速冷凝,冷凝后的水分经凝聚后形成水滴,经过*特气水分离器高速旋转,水分因离心力的作用与空气分离,分离后水从自动排水阀处排出。经降温后的空气压力露点低可达2℃。
降温后的冷空气流经空气热交换与入口的高温潮湿热空气进行热交换,经热交换的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度时,压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器(***有的设计)与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热,确保出口空气管路不结露。同时充分利用了出口空气的冷源,保证了机台冷冻系统的冷凝效果,确保了机台出口空气的质量。
吸附式干燥机
2、吸附式压缩空气干燥机利用变压吸附的原理,湿空气通过吸附剂时,水份被吸附剂吸附,得到干燥空气。
吸附式干燥机
吸附式干燥机
工作原理:
由空压机排出的大量空气,由压缩空气入口管流入,通过气阀进入两个塔中的运转塔,其中的湿气会被吸附剂所吸收而干燥。当空气流通到塔**时,空气中的水份被全部吸收,从而达到干燥目的。整个循环标准需10分钟,每塔各运行5分钟,一塔在工作的过程中(运转塔),另一塔处于再生状态(非运转塔)再生时间为4.5分钟,续压时间0.5分钟。在再生的过程中,运转塔中一部份干燥的空气经再生风量调节阀进入非运转塔将塔内的水份经消音器带到大气中去。其运转时耗气量为设备处理量的12%。
特点编辑
冷冻式干燥机:
1 严格按照ISO9001 GB标准、QS、压力容器检验规范进行生产,确保产品长期安全、高效、可靠运行。
2 安装简便、操作简单、维护方便。
3 制冷零部件、控制元件均采用国际优质品牌,提高使用寿命。
4 换热器传热面积在标准设计基础上加大,传热效率更佳,保证了机器露点的稳定性。
5 特殊设计的二次冷凝器,**利用出口冷源,保证机器冷冻系统散热效果,同时提升压缩空气出口温度,节省能源,避免管路结露带来的损失。
6 高效率的气水分离装置配合优良的自动排水阀,持续稳定的将冷凝水排出机外。
7 安全可靠的保护装置(机器配有高压开关、低压开关、水冷凝器安全阀、过载电驿…等高精度保护装置)
8 产品可接受多种特殊定制(处理量大于143Nm/min,特殊规格、材质、温度、压力、控制方式等)。
吸附式干燥机:
1 严格按照ISO9001、GB标准、QS、压力容器检验规范进行生产,确保产品安全、可靠运行。 苛求**的设计,带来产品长期、高效、稳定运行;利用优良的加热组件,提升再生气体温度,而再生风量仅须处理量的6%。
2 E-CTRL系列微电脑控制面板,是一个基于高级微处理器的实时操作系统,它通过简洁明了的用户界面进行全面的控制和监视。用户可在**时间识别出干燥机运行过程中的任何状况,以保证用于敏感的应用场合。同时E-CTRL还配有远程控制端口、联控端口,以满足用户的特殊需要。
3 气动阀及控制阀采用国际优质品牌,同时配有特殊设计的加油系统及油回收系统,在提高使用寿命及稳定性的同时还符合赛弗尔提倡的环保理念。
4 阀门切换采用微电脑程序控制器控制,性能稳定,确保吸附塔切换时无断气现象,避免气流对吸附剂的冲击,使吸附剂具有更长的寿命。
5 产品可接受多种特殊定制(处理量大于110Nm/min、特殊材质、-70℃露点温度、0.98MPa以上高压、特殊控制方式等)。