单道扫描光谱仪进口 ICP光谱仪报价 可靠耐用 钢研纳克
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关 键 词：单道扫描光谱仪进口
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2020-04-29
钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定土壤中8 种有效态元素
摘 要：土壤有效态元素是指在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元素，重金属进入土壤后对土壤的生
态结构，植物的生长以及人体健康均会产生危害。本文根据环境新标准HJ 804—2016 《土壤8 种有效态元素的测
定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》，准确称取10.0 g 土壤样品置于100 mL 三角瓶中，加入
20.0 mL DTPA 浸提液，将瓶塞盖紧，在20℃±2℃室温下，以180r/min±20r/min 的振荡频率振荡2h，将浸提液缓
慢导入离心管中，300r/min 离心10min，上清液经定量滤纸重力过滤后于48h 内进行测定分析。综合考虑各条谱线
的谱图、背景轮廓和强度值，终选择了Cu 327.396 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Zn 213.856 nm、Cd
214.438 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm 作为分析线，各元素校准曲线的相关系数R2 均大于0.999，
线性关系良好，测定下限为0.003~0.129μg/g，测定结果的相对标准偏差（RSD, n=10）均小于2.0%，回收率为
90.69%~104.60%，测定结果与标准认定值相吻合。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES），有效态元素，DTPA
·2· 第十一届中国钢铁年会论文集
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES), available element, DTPA
土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中
大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为都会造成土壤的严重污染[1,2]。土壤中元素的全量并不能简单地代表土
壤供应“养分”或“污染”的水平，更不能代表被植物所吸收乃至影响动物和人体健康的水平，还与土壤中
元素的实际存在形态密切相关[3]。土壤有效态元素是指在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元
素，其中一些不能被化学或生物降解的重金属元素，易通过食物链途径在植物、动物和人体内积累，毒性大，
对生态环境、食品安全和人体健康构成严重威胁。因此如何对土壤中有效态元素进行准确的测定为环境监测、
污染评价、地方病的防治提供可靠的依据，对食品安全和人体健康具有重大意义[4, 5]。
2016 年6 月24 日环保部发布了标准HJ 804—2016 《土壤8 种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸
取-电感耦合等离子体发射光谱法》[6]。除了ICP-OES 法[6,7]测定土壤中有效态元素之外，还有相关报道采用
原子吸收分光光度法、比色法等方法测定土壤有效态元素 [8~11]。本文采用Plasma2000 型全谱电感耦合等离
子体光谱仪，通过二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提法处理土壤样品，建立了测定土壤样品有效态元素中Cu、
Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 的分析方法。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
Plasma2000 型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；振荡器（HY-5A 回旋
式振荡器）；离心机（荣华 LD-3 型电动离心机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；pH 计（雷磁 PHS-3E
上海仪电科学仪器股份有限公司）。
ICP-OES 工作条件：发射功率为1.30kW；观测方向：轴向观测；冷却气流量为13.5L/min；辅助气流量
为0.5L/min；雾化器流量为0.75L/min；蠕动泵泵速为20r/min。使用旋流雾化室、玻璃同心雾化器，三层同
轴石英矩管，中心管管径为1.5mm。
1.2 试剂
Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL； Cu、Fe、
Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 单元素标准工作溶液：1 μg/mL，由Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 标
准储备溶液稀释而成；盐酸（北京化学试剂研究所）：ρ约为1.18 g/mL；三乙醇胺（TEA）：C6H15NO3；二
乙烯三胺五乙酸（DTPA）：C14H23N3O10；二水合氯化钙：CaCl2·2H2O；实验所用试剂均为优级纯；实验用
水为电阻率大于18 MΩ·cm-3 的超纯水；氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995 %。
土壤有效态成分分析标准物质GBW07458（ASA-7）。
1.3 样品处理
DTPA 浸提液配制：在烧杯中依次加入14.92g（精确到0.0001g）三乙醇胺，1.967g（精确至0.0001g）
二乙烯三胺五乙酸，1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙，加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释
至约800mL，用盐酸溶液（1+1）调整pH 值为7.3±0.2（用pH 计测定），转移至1000 mL 容量瓶中定容至
刻度，摇匀。
准确称取10.0 g(精确至0.1 g)土壤样品，置于100 mL 三角瓶中。用移液管加入20.0 mL DTPA 浸提液，
将瓶塞盖紧。在20℃±2℃室温下，以180r/min±20r/min 的振荡频率振荡2 h。将浸提液缓慢导入离心管中，
300r/min 离心10min，上清液经定量滤纸重力过滤后于48 h 内进行测定分析。随同试样做空白实验。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8 种有效态元素 ·3·
1.4 标准溶液系列的配制
土壤样品基体成分复杂，为消除基体干扰，使用DTPA浸提液基体匹配法配制8种元素的标准溶液。取7
个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，用浸提液定容稀释至刻度，摇匀。以DTPA浸提液为校
准曲线系列的校准点，制备标准溶液系列。校准曲线溶液浓度见表1。
2 结果与讨论
2.1 样品称样量的选择
样品的称样量由样品中各元素含量、方法的检出限和仪器的灵敏度综合确定。为保证取样的代表性、均
匀性及分析方法的准确性，本次实验中，对于土
壤样品，由于杂质元素的质量分数一般在0.01 %
以下，称样量以10.0 g 为宜。
若测定所需的浸提液体积较大，可适当增
加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2
（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提容器，
确保样品的充分震荡。
2.2 分析线
根据谱线干扰情况以及仪器推荐的优先级
谱线，预先在仪器上选择下表中各元素的分析谱
线。对标准系列溶液以及样品溶液进行谱图扫
描，谱图叠加后，考察各谱线的干扰情况。选择
了基体干扰小，灵敏度高，信噪比大的各元素分
析谱线，并作出了相应的背景扣除，有效地减少
了背景的影响，终确定了待测元素的分析线。
从表2 可以看出：Cu 213.598 nm 存在Mo
213.606 nm 的干扰， Cu 224.700 nm 存在
Nb224.697 nm 的干扰； Fe 259.940 nm 和
Ta259.940 nm 谱线重合；Mn 259.373 nm 与Mo
259.370 nm、Fe 259.373 nm 谱线重合；Zn
202.548 nm 存在Cu 202.548 nm 的干扰；Zn
206.200 nm 存在Nb 206.197 nm 的干扰；Cd
226.502 nm 存在Co 226.487 nm 的干扰；Co
238.892 nm 与Tm 238.895 nm 和Ti 228.618 nm
2.4 样品分析与精密度、加标回收试验
按照实验方法测定标准土壤样品GBW07458（ASA-7）中Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb，进
行精密度试验，并将测定结果与认定值进行比对。以土壤标准样品（ASA-7）为代表考察加标回收率，加标
成分为土壤有效态成分分析标准物质，加标量控制在被测组分含量的0.5～1.0 倍。加标后的样品与待测样品
同步处理，结果见表5。
3 结论
本文根据HJ804—2016 《土壤有效态元素的测定
二乙烯三胺五乙酸（DTPA）提取 电感耦合等离子体
原子发射光谱法》环境标准，采用DTPA 提取电
感耦合等离子体发射光谱法测定GBW07458（ASA-7）
标准土壤样品中8 种有效态元素Cu、Fe、Mn、Zn、
Cd、Co、Ni 和Pb，通过计算检出限，回收率和精密度，
分析结果准确，土壤测定值与标准值基本一致，可用
于土壤中有效态元素的测定。
Plasma2000测定碳化硅中的杂质元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，碳化硅，陶瓷，全谱瞬态直读
前言
金刚砂又名碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐）等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，广泛用于耐火材料、脱氧剂、电热元件等。由于粉体的纯度与其成型、烧结、加工以至产品终性能密切相关，因此配合粉体的制备和应用，进行碳化硅粉体组分分析和纯度评定，是开发新产品的重要环节。随着使用环境的苛刻要求，碳化硅的纯度要求也越来越高，这就需要准确测定碳化硅粉末中的杂质。本实验采用氢氧化钾和硝酸钾碱熔溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1 g（精确至0.0001 g）试样于镍坩埚，加入1g氢氧化钾和0.5g硝酸钾，混匀置于马弗炉内，650℃恒温反应30min，中间取出摇动一次，到时取出冷却。待不再反应后加入1mL硝酸，加热至反应完全冷却，加入1mL氢氟酸，转移定容至100mL容量瓶待测。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 35
样品
未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0048 4%
标准2 0.01 0.0101 -1%
标准3 0.05 0.0489 2%
标准4 0.2 0.2003 0%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.01 0.0098 2%
标准2 0.05 0.0482 2%
标准3 0.2 0.2118 -1%
标准4 0.5 0.5173 -1%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0099 1%
标准3 0.05 0.0484 3%
标准4 0.2 0.2004 0%
准确度及方法回收率
元素 平均值/% 加标量% 加标回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法检出限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线/nm 检出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注：*溶样使用的KNO3中杂质钠含量较高，Na检出限受溶剂影响大
结论
利用Plasma 2000光谱仪对碳化硅中元素进行测定，检出限在0.0006-0.0013%之间，回收率均在90%-110%之间，准确性好，能够适用于不锈钢中元素的测定。
钢研纳克国产ICP光谱仪测定硼铁中B含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对硼铁中硼的含量进行测定。优化了测定的条件，对比实验方法，测定加标回收率，计算方法回收率，该方法适用于硼铁中硼含量的测定。
关键词：ICP-AES; 硼铁；硼含量
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，其分析速度快，具有较低的检出限，并且精密度良好，动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪（plasma 1000）测定硼铁中硼含量，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 1000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma1000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 18 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯，北京化工厂；
B的标准溶液，质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；
氢氧化钠，优级纯；
过氧化钠，优级纯；
镍坩埚；
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.2 样品处理
称取0.1g样品，加入10ml水，加入5ml硝酸，低温下加热。待反应结束后，取下冷却。将样品过滤，保留滤液，多次冲洗滤纸及滤渣，保留滤液。将滤纸和滤渣放入镍坩埚中，放入800℃的马弗炉中，灼烧滤纸。取出冷却，加入0.5g氢氧化钠，放入800℃马弗炉中灼烧5min。取出冷却后，加入2g过氧化钠，放入马弗炉800℃下灼烧，5-10min后，取出冷却。使用热水溶解样品，转移合并至滤液中，并加入1ml硝酸冲洗镍坩埚。将样品全部合并至滤液后，加入10ml硝酸，高温下挥发水分使之小于100ml，冷却后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶，待测。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素，Plasma1000有多条谱线可供选择用于检测，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2及图1。
表2 各元素分析线
元素/nm B
波长 249.678
图1 B谱线选择
2.2 溶样方法的选择
硼铁在溶解过程中，由于存在酸溶硼和酸不溶硼，正常酸溶样过程难以溶解样品。国标《GB 3653.1硼铁化学分析方法—碱量滴定法测定硼量》使用碳酸钾钠-过氧化钠熔融，并经过一系列分离掩蔽元素，调节PH后使用氢氧化钠滴定，方法繁琐。本方法使用酸溶回渣的方法，过程简单，避免元素分离及PH调节。
2.3 实际样品测定
分析结果见表3，做加标回收率，回收率接近100%，说明此方法准确、可靠。
表3 测量结果及加标回收率 %
分析元素B 测量值 加标量 加标测定值 回收率
样品1 19.11 20 39.40 100.17
样品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 检出限测定
测定空白溶液11次，以3倍SD作为检出限,10倍SD作为测定下限，B的检出限为0.0096%,测定下限为0.032%。
元素谱线 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 1000 型全谱型扫描发射光谱仪测定硼铁中B元素，方法简单，结果准确，可适用于硼铁中B含量的测定。
微波消解-ICP-AES法测定碳化铬中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti
（钢研纳克检测技术有限公司， 北京 100094）
摘要： 采用微波消解法进行溶样, 以ICP-AES法测定碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。选择了合适的分析线，Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的检出限为0.0003mg /L～0.01mg /L , 回收率为85%～115%。该方法适用于碳化铬中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES; 碳化铬；Al；Ca；Co
碳化铬具有很多优异的性能，尤其是作为硬质合金的晶粒长大的抑制剂得到了广泛的应用。其作用机理为：合金烧结时，碳化铬优先溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解，从而有效地阻止WC的溶解析出过程；在冷却阶段，碳化铬则固溶在Co相中，固溶强化了粘结相。此外，碳化铬亦可作为喷涂粉使用，例如，碳化铬- 25%NiCr 喷涂粉在高温下具有较好的抗氧化性、抗腐蚀性和耐磨性、因而在航空航天领域得到了广泛的研究。准确、快速分析碳化铬中各元素的含量具有重要的实际意义。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点：1)加热快、升温高、消解能力强, 大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少, 空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污, 回收率高，提高了分析的准确度和精密度，已经广泛应用在ICP-AES法的样品前处理方法中[1-3]。相对于传统化学分析方法, ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快、多元素同时测定等优点，在金属材料分析中已经广泛应用。碳化铬中铬、铁、硅等元素的化学分析方法已有相应的行业标准[4-6]，但是对于其中的痕量杂质元素使用ICP-AES法测定报道很少。
结合前处理微波消解法，本文采用钢研纳克生产的单道扫描ICP光谱仪成功测定了碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）：高纯氩（纯度≥99.999%）；光栅为3600条/mm；功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min；辅助气流量0.8 L/min；载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硫酸ρ≈1.84 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；氢氟酸，ρ≈1.14g/ml,优级纯，北京化工厂；盐酸，ρ≈1.18g/ml，优级纯，北京化工厂；高纯铬（99.99%），北京中金研新材料科技有限公司；Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，Si的标准溶液质量浓度均为500 μg/ml国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后,转移定容至100mL, 待测。随同做试样空白试验。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 法理论上可以有多条谱线进行检测，但在实际样品测试过程中由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都可以选用。因此，进行光谱扫描后，应该根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选则灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，谱线选择结果见表2。
表2 各元素分析线
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
谱线/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti检出限见下表。由表可见, 各元素的检出限可以满足日常检测要求。
表3 各元素检出限
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
检出限/（mg /L） 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
2.3加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表4。由表4可知, 待测元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加标回收率在85 %~115 %之间, 表明本方法准确可靠。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Al 0.042 0.040 0.088 115
Ca 0.283 0.100 0.385 102
Co 0.089 0.100 0.195 106
Fe 0.333 0.100 0.426 93
Mo 0.042 0.040 0.078 90
Si <0.01 0.040 0.034 85
V 0.058 0.040 0.100 105
Ti 0.008 0.010 0.017 90
2.4 实际样品的测定
对碳化铬实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表5。
表5 实际样品分析结果
样品 含量w/%
Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
3 结论
本方法利用微波消解前处理, ICP- AES法测定碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等有点。此方法简便、准确, 适用于碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速测定。
参考文献
[1] 成勇、彭慧仙、袁金红等，《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
[2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等，《微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞》[J] 理化检验（化学分册)（Physical Testing and Chemical Analysis（Part B:Chemical Analysis））,2012,48(7)：828 -830.
[3] 于成峰、李玉光、王晗 等，《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
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[5]YS/T 422.3-2000《碳化铬化学分析方法 铁量的测定》(S).
[6]YS/T 422.4-2000《碳化铬化学分析方法 硅量的测定》(S).
-/gbahabd/-
