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冷冻干燥机注意问题1制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;2样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;3注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止***;4启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;5一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;6样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。冷冻干燥机特点1、液晶显示、中文界面,带样品干燥曲线;2、进口压缩机,另设有换热器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能;4、预冷架,可作导流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面为全不锈钢,耐腐蚀易光洁,透明钟罩。6、透明钟罩式干燥室,安全直观;7、不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调;8、设计新颖,体积小操作方便,减少实验室台面占用;9、可选加有氮气充气阀。全不锈钢放水充气阀,安全,耐腐蚀,无泄漏。河南硅油真空冷冻干燥机真空度低
3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-50℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-50℃的时间应不大于1小时。4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,行业内的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。浙江台式桌面式真空冷冻干燥机型号具有压缩机二次启动延时保护,可预设真空泵启动温度,低于设定温度时启动真空泵有效。
连续式冻干设备国内外开始探索和使用连续式真空冷冻干燥设备。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。随着GMP认证的结束,国产的***医药用冻干设备***进入了现代化阶段,功能齐全、工作可靠、性能稳定,可实现在线清洗(CIP)或蒸汽消毒灭菌(SIP),各项技术指标都能满足生物制品和药品冻干生产的需要。相比之下,国外冻干设备的品种规格比国内多,配套设备齐全,节能型结构比较精致,连续式冻干设备生产量大。为保证冻干产品的质量和节能,常采用冻干设备与其它干燥设备组合在一起的组合冻干设备,例如喷雾冻干设备。
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。低温干燥,减少热敏性物料的破坏。
6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。7、控制系统冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。适用于实验室使用或少量生产,可满足大多数实验室常规冻干的要求。河南硅油真空冷冻干燥机真空度低
设备结构紧凑,占地面积小,节省空间。河南硅油真空冷冻干燥机真空度低
冷冻干燥冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。冷冻干燥机(冷干机)的工作原理与电冰箱一样,压缩空气经过冷冻的压缩空气管道后,压缩空气温度下降至要求的温度,达到干燥的要求。折叠编辑本段起源冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在***的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。河南硅油真空冷冻干燥机真空度低
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