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icp和原子吸收光谱仪比较 ICPOES与原子吸收
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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
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关 键 词：icp和原子吸收光谱仪比较
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2024-03-16
钢研纳克ICP光谱仪测定人造金刚石中7种元素
要：人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压，但触媒的使用会 使杂质元素进入人造金刚石内部，严重影响金刚石的性能。采用750笆预灰化样品，加入硫酸 与盐酸加热冒烟处理样品，而后将样品于950笆高温灼烧灰化后，再使用盐酸溶解。选择Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 nm、Mg 279. 553 nm、Ti 334. 941 nm为分析线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金刚石 中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数广为0. 999 4〜 0.999 9,线性关系良好；方法中各元素的测定下限为0.021〜0.27 Mg/g0按照实验方法测定 金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差（RSD, 〃=6）为0.75%〜 1. 9%，回收率为93%〜107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采 用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，结果相吻合。
关键词：高温灼烧；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）；金刚石；微量元素
金刚石是目前发现世界上硬的物质。近年 来，我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展， 金刚石聚合物的复合体也已经应用于航空、汽车、船 舶制造、、石油化工等众多行业中。研究表明， 添加了纳米金刚石的橡胶，抗断裂性能可提高 30%，耐破坏温度可提高15%口勺。现有的人造金 刚石合成技术，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素组成 的合金为触媒。触媒一般是以Fe、Ni、C。为主，或 者将其中之一作为基体，其余两种元素作为合金组 分,故而人造金刚石中易于残留Ni、Co、Mn、Fe等 元素组成的包裹体，而包裹体的分布及其在金刚石 中的含量对人造金刚石的各种性能有着重要的影 响「"句。因此金刚石中元素的快速分析变得较其重 要，并且需要分析其中多种痕量元素。
传统的人造金刚石中杂质元素含量的测定方法 主要依靠X射线荧光光谱法进行半定量分析^句， 但其并不能进行准确定量分析，只能提供参考。电 感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有基体干扰小、精密度好、动态线性范围宽等特点，可用 于多种元素测定本文探讨使用电感耦合等离 子体发射光谱法测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7种痕量元素的方法。研究了样品高温 灼烧温度,选择了各元素的分析线，并与电感耦 合等离子体质谱法（ICP-MS）进行了对比，取得了满 意结果。
实验部分
1.1主要仪器及工作参数
单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小 于 99. 999%）,光栅为 3 600 条/mm。
ICP-AES工作条件：发射功率为1.15 kW；冷 却气流量为0 L/min；气流量为0. 8 L/min； 雾化气流量为0.4 L/min；观测高度距功率圈上方 12 mm；蠕动泵泵速为20 r/min。使用同轴玻璃气 动雾化器及旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管管为2. 0 mm。
马弗炉（天津市福元铭仪器设备有限公司）；铂 金坩埚（35 mL）。
1.2试剂
Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti单元素标准储备溶 液（国家钢铁材料测试中心）：1 000 gg/mL;盐酸（p 约为1.18 g/mL），优级纯;硫酸。约为1. 84 g/mL），优 级纯。
实验用水均为二次去离子水。
1.3样品处理
准确称取2. 0 g（至0. 000 1 g）试样，置于 35 mL铂金坩埚中，750笆马弗炉中灼烧2h,等样 品部分灰化后取出，放置至室温。而后使用移液管 缓慢加入l.OmL硫酸，摇匀，再加入5.0mL盐酸。 为避免铂金坩埚与加热板直接接触而导致加热时产 生合金化从而损毁铂金坩埚，将铂金坩埚套入陶瓷 坩埚中，放置于控温电加热板上，缓慢升温并以200 笆加热至冒尽硫酸烟，而后取下冷却。之后将铂金 坩埚放置于马弗炉中，调节温度于950笆灼烧30 min。取出坩埚，自然冷却。加入5.0mL盐酸（1 + 1）,摇匀后放入陶瓷坩埚中，于加热板上150笆加热 溶解残渣，将溶液转入25 mL容量瓶中，定容，摇 匀，待测。随同试样做空白试验。
1.4标准溶液系列的配制
取7个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素 的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准 溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含 量见表1。
入等离子体中；同时金刚石中碳元素具有稳定的正 四面体结构，正常的酸碱无法溶解，因此选择高温灼 烧的方法，破坏金刚石内部结构并去除样品中的碳。 试验考察了灰化温度对金刚石样品灰化效果的影响 称取2.0 g样品放置于铂金坩埚中，放入马弗 炉中选择不同温度进行灰化，见表2。结果表明：样 品在750笆下只有少部分的游离态被灰化，大部分 样品并未灰化，为防止样品因升温过快而反应太剧 烈，因此将样品在750笆灰化2 h,作为预灰化的条 件，去除部分碳。而后将样品加热冒硫酸烟,部分破 坏氧化样品，为之后高温灼烧灰化做准备，使之高温 下更易破坏金刚石结构。终将样品置于950笆下 完全灰化。
2.2分析线
对于同一种元素,ICP-AES有多条谱线可供选 择，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可 能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和 选择。而本法中由于样品经过灰化前处理，基体的 影响较小，因此实验中不需考虑基体对分析线的 影响。
在两个100 mL容量瓶中，加入Cr、Mn、Ni、Al、 Fe.Mg.Ti等多种标准溶液，分别配制成两个混合 标准溶液，使得两瓶溶液中各元素的质量浓度分别 为1.00和10.0 gg/mL0采用仪器扫谱图功能，在 波长为 Cr 267. 716 nm、Cr 283. 563 nm、Cr 205. 552 nm,Mn 257. 610 nm、Mn 293. 306nm、Mn 259. 373 nm,Ni 221. 648 nm, Ni 216. 556 nm, Ni 341.476 nm,Al 309.271 nm、Al 396.152 nm、Al 396.401 nm,Fe 259.940 nm、Fe 234.349 nm、Fe 238. 204 nm,Mg 279. 553 nm、Mg 280. 221 nm、Mg 285.213 nm,Ti 334. 941 nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 处扫描，以确定此谱线周围是否有其他元素的干扰 及强度情况。光谱扫描后，根据样品中各待测元素 的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周 围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元
素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置 定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的 平均值尽可能与谱峰背景强度一致。以Mg 279. 553 nm处谱图为例，1. 00与10. 0 gg/mL之间 有明显梯度其周围无其他元素干扰，谱线左右平坦 无小峰，见图1。各元素的分析谱线见表3。
2.3校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行 测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵 坐标，绘制校准曲线，结果见表4。在仪器工作 条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次， 以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以 10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定3.2 比对试验
按照方法对人造金刚石实际样品进行分析，由 于现阶段研究金刚石中杂质元素的文献较少，传统 的人造金刚石中杂质元素含量的测定主要是依靠X 射线荧光光谱法进行半定量分析但其并不能准 确定量，只能够提供参考，而其他方法鲜见报道。因 此为对比试验，将按照实验方法前处理后的人造金 刚石样品溶液采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，其结果与ICP-AES测定值进行对 比，结果见表6。
钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法检测的样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态及自动保护
4. 科研级检测器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正
技术参数：
射频发生器技术参数：
功率稳定性：≤0.1%
震荡频率：27.12MHz
频率稳定性：≤0.01%
匹配方式：自动匹配
电磁场泄露强度：<0.5V/m
进样系统技术参数：
炬管方向：垂直放置
炬管线圈：3匝
炬管：一体式炬管，中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）。
雾化器：同心雾化器或平行通道雾化器，外径6mm,可选标准雾化器、高盐雾化器、氢氟酸雾化器.
雾室：旋流雾化室，可选配双筒型雾化室和耐HF雾化室。
蠕动泵：4通道12滚轮，转速连续可调。
氩气消耗量：12L/min~18L/min
冷却气：0.00L/min~20.00L/min，精度0.01L/min
气：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
载气：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
**化效率：无镀膜，**化效率可达75%以上
检测器冷却：半导体制冷，制冷温度-10℃
分析性能：
观测方式：垂直火炬
检出限：亚ppb- ppb
短期稳定性：RSD≤0.5%（500LOD）
长期稳定性：RSD≤1.0%（2h，500LOD）
仪器规格
尺寸：宽x深x高（121cm x 74cm x 80cm）
重量：约200kg
工作环境
实验室湿度环境：相对湿度20%~80%
氩气纯度：不小于99.95%
排风：不小于400立方米/小时
电源：200V~240V AC 单相；50Hz~60Hz；4kVA
Plasma2000测定磷酸铁锂中的溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，磷酸铁锂，溶出铁，金属元素，全谱瞬态直读
磷酸铁锂是一种典型锂离子电池正极材料，具有热稳定性好、价格低廉以及环境友好等特点。其中锂元素与铁元素分别占据着M1和M2位，含量与性能息息相关，同时若其杂质含量过高会影响电极材料的纯度，有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响，例如铬、镍、锌等的磁性金属单质会影响电池的自放电过程，因此测定磷酸铁锂中溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素具有重要意义。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
锂元素测试
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度
按照实验方法测定样品，结果见下表
各元素的测定值 %
元素 测定值
Fe 0.1857
Li 4.610
Ni 0.0023
Cu 0.0037
Zn 0.0035
Cr 0.0105
Mg 0.0146
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限。
各元素的分析谱线及检出限
元素 谱线nm 检出限ug/ml
Fe 234.349 0.018
Li 670.784 0.036
Ni 231.604 0.0039
Cu 324.754 0.0072
Zn 202.548 0.0015
Cr 267.716 0.0039
Mg 280.271 0.0285
结论
Plasma 2000光谱仪对磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素进行测定，稳定性较好，检出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之间。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。
缺加标回收率数据，精密度数据，检出限数据需要更新。
