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关 键 词:光电火花直读光谱仪
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间:2023-11-23
任何精密仪器想要测定出准确的数据,必须在一定的工作条件下运行,环境对分析仪器的性能、可靠性、测量结果和使用寿命都有很大的影响。外部环境变化严重时还会对仪器造成损坏,缩短仪器的使用寿命。
一般情况下仪器越精密,对外部的工作条件要求就越高,火花直读光谱仪作为精密仪器也不例外,应置于干燥、通风、无振动且无酸碱性气体侵蚀的室内,同时室内应备有双层窗帘,以避免受强光直接照射。
火花直读光谱仪是由光学、电子、精密机械和计算机等技术精密结合而成的光谱仪器,是定量分析测定元素含量的重要仪器,只有规范使用、并加强仪器维护、定期检查仪器的性能指标,才能获得准确可靠的分析结果。
仪器测定结果偏差较大,分析结果不稳定该如何处理?
1)检查分析方法是否正确,如分析模型、分析程序等;
2)仪器本身稳定:检查仪器光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求;
3)激发控样:若控样分析结果良好,说明仪器性能不存在问题,待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷;
4)控样结果也存在较大问题时,应当标准化;
5)清理火花台,擦拭透镜或平镜,清理排污通道,更换氩气等,然后重新校准曲线;
6)外界条件符合要求:室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强电器运作;地线连接良好等;
7)对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
若还存在问题,请联系钢研纳克售后。
操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
火花直读光谱仪属于高精密仪器,在实际操作中应该注意几个要点,以免误操作不当给分析结果带来误差,甚至不能测试结果,更严重者会损放坏火花直读光谱仪,或影响寿命。
1、试料激发和计算机操作
①、为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。
②、试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。
第二点检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。第三点要检查激发点的位置上
是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样,必须激发三次以上。
⑤、计算机操作时,应记下炉号,次数和钢种,并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作
①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激
发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间,也要激发接近含量的标钢,以便仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品用新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、氩气的使用
①、换氩气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在氩瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15MPa气源即可(视不同仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/
min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新氩气。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。