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关 键 词：朝阳食品氮气颗粒度检测
行 业：商务服务 咨询服务 产品检测服务
发布时间：2023-10-27
江苏科海检验有限公司是一家以公正、为质量方针，按照ISO/IEC 17025-2017《检测和校准实验室能力一般要求》 建立的第三方检测机构
植物样品中氮元素含量检测实验：
1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10离心管中，加入55％三，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加5，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水。
到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行：
A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。
打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。
B、标准铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准铵测试三次。
在三角瓶中加入20硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2铵标准溶液，加到漏斗中。
四、结果计算：
样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
食品氮实际报道：
中国经济网北京4月26日综合讯 近日，康师傅被卷入“氮气门”事件。4月25日，南京相关市场部门检测结果显示，康师傅南京顶津食品有限公司所使用的液氮为食用级液氮，完全符合GB29202-2012《食品安全国家标准 食品添加剂 氮气》的标准。
上周，南京市江宁区市场监督通告称，接到来自市民杨先生的实名举报，称康师傅南京顶津食品有限公司生产的“优悦包装饮用水”涉嫌添加工业氮气却未在产品配料表中。
4月18日，江宁区市场的执法人员对该公司进行突击检查。在生产车间内，执法人员将2罐液氮进行封存，同时要求公司提供相关的证照及索证索票情况。
昨日，据江宁区市场执法人员调查结果显示，康师傅南京顶津食品有限公司所使用的液氮是空气化工产品（南京）有限公司生产，为食用级液氮。
江宁区市场执法人员前往空气化工产品（南京）有限公司进行现场核查结果也显示，该公司主要生产工业氮、食品级液氮、高纯氮等氮气，上海市计量测试技术研究院对封存的两罐液氮进行了采样检测，结果符合GB29202-2012《食品安全国家标准 食品添加剂 氮气》的标准，确认其为食用级氮气。此外，该公司提供了《全国工业产品生产许可证》食品添加剂氮气等资质证书。
据江南大学食品学院老师成玉梁介绍，滴入食品级液氮是饮料国内外灌装工艺中较常见的做法，其作用是形成内压支撑罐体，从而方便运输，同时将饮料装瓶充填的空气排除，让产品质量更趋于稳定。
据悉，食品级氮气含氮99.9%，工业氮气含氮99.2%，只是含氮纯度的差别，并非完全不同的两个物质。在《国家食品安全标准-食品添加剂使用标准》中明确，残留量不需限定的助加工剂名单（不含酶制剂）中含有“氮气”。同时，《预包装食品标签通则》（GB7718-2011）中明确加工助剂不需要标示。
氮气各类检测标准：
食品氮气 GB 29202-2012
工业氮 GB/T 3864-2008
纯氮 GB/T8979-2008
电子工业用气体氮 GB/T 16944-2009
热处理用氮气 /T 7530-2007 9
氮气的反应：
氮气是难液化的气体，氮气在极低温下会液化成无色液体，进一步降低温度时，更会形成白色晶状固体在生产中，通常采用黑色钢瓶盛放氮气第三方检测承接由于氮的化学惰性，常用作保护气体，如：瓜果，食品，灯泡填充气承接以防止某些物体暴露于空气承接时被氧所氧化，用氮气第三方检测承接填充粮仓，可使粮食不霉烂不发芽，长期保存液氮还可用作深度冷冻剂作为冷冻剂在做除斑，包，痘等的手术时常常也使用，即将斑，包，痘等冻掉，但是容易出现，并不建议使用
非金属反应
N2与氢气反应制取氨气： （高温 高压 催化剂）
N2与硼要在白热的温度才能反应： （大分子化合物）
N2与硅和其它族元素的单质一般要在高于1200℃的温度下才能反应。
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