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电感耦合等离子体质谱稀土检测 电感耦合等离子质谱仪
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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
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产品规格:
产品数量:9999 个
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关 键 词:电感耦合等离子体质谱稀土检测
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间:2023-09-25
PlasmaMS 300 内标元素的选择
内标元素的使用可以用来校正多样品测定的过程中,信号随着时间发生的漂移。实验室环 境的变化或者样品基体的变化(例如粘度等)都会造成信号的漂移。
对于任何的多元素分析,我们都推荐用户至少使用一个内标元素。如果待测元素的质量分 布从低到高都有,应当至少使用3个内标元素,分别检测低质量、中质量、高质量区段的 同位素信号漂移。
选择什么同位素作为内标元素需要根据您的方法中的待测目标同位素来决定。当需要为您 方法中的各个目标同位素分配内标同位素的时候,可以考虑一下几个因素:
1.首先考虑的,也是重要的一个因素就是:用作内标的元素必须是您的样品中不包含的 元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单配置内标元素 溶液,然后在分析的时候进行在线添加,可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会 做为参比,由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您 的样品中含有内标元素,则内标信号会发生额外的不规则的信号增强,造成软件校正后的 目标元素浓度比实际浓度偏低。
2.其次,内标元素的质量数能和目标元素比较接近,建议内标同位素和目标元素同位 素之间的质量差不要**过50amu。
3.为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致,内标元素和目标元素 的电离电位比较接近。
当使用内标元素校正的时候,有两种校正方式是可以供选择的:
1. 参考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
参考法:任何分析元素同位素峰均能以任一内标元素同位素峰作为参照。目标元素峰不需 要为内标元素附近的峰。当使用参考法的时候,以校正空白(calibration blank)的内标响应 值作为,通过计算样品中内标元素的回收率,来校正进样过程中的信号漂移。
样品中的内标元素回收率(相对于calibration blank中的而产生的偏离)会被用作校 正因子来校正目标同位素的数据(每种目标同位素所使用的内标同位素都应是其在方法中 选择的用来参考的那一个内标同位素)
插补法:内标对测试峰的影响与两者质量数的接近程度有关。一个分析元素若置于两内标 物中间,可依据每个 amu 基数进行计算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to IS 2 in Blank set to
IS 2 的质量数大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了与质量变化相关的抑制(质量数越大,受
到抑制越强),距离 IS1 与 IS2 的距离相等的质量数的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上图显示的就是使用iCAP Q测量时,设置了一系列覆盖质量数区间的内标元素,计算样 品中的内标元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因为所有的目标元素浓度都需要使用内标回收率来进行校正,建议用户将内标元素的浓度 控制在一个合理范围,来降低内标的%RSD,一般说来我们建议内标元素的
icps >100,000。
PlasmaMS 300在环境领域的应用
在环境应用领域(环境中微量和有毒元素)中,**SMAMS 300是近年来增长快的应用技术 手段。 该应用的关键是:根据相关法规,必须对水、土壤、淤泥以及其他重要的环境物质中的一 系列元素进行检测,并且这些元素含量接近ppb级别。
在环境行业应用中,的挑战是:用同样的分析方法来分析不同基体的样品。在这种情 况下,是在用**SMAMS 300检测之前对样品基体进行分离。
分离技术近几年在环境样品分析中运用很多。具体方法就是:将iCAP Q与可以分离目 标元素氧化物的附件(一般为色谱,例如LC或GC)偶联。
应用领域:
自来水检测和水污染监测 废水中有毒元素和低水平锕系元素测定
环境污染物中同位素识别和定量
ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时: 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中;
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定,并绘制出浓度曲线;
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度,
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS(即 Y 轴上的截距),即为样品中分析物的 CPS;
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线,相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致,则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配,该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除,但是可以通过空白扣减来消除,前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。
PlasmMS 300仪器使用环境和工作条件
1) 环境温度:15℃~26℃,室内气温变化每小时不**过3摄氏度,推荐室温22℃;
2) 相对湿度:20~60%,无冷凝。湿度大的地区请配备除湿机;
3) Ar纯度>99.996%,配备输出量程为1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧气压力表或氮气压力表,引入仪器的Ar压力0.55Mpa~0.65Mpa,氩气输出端配6mm管适配器。仪器正常点火工作时用气量15L/min;如果选配了He碰撞气,请准备He减压阀及气瓶一个,减压阀量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa,减压阀后端接4mm管适配器,He气浓度>99.999%。
4) 供电电源:总供电三相五线(3相线,零线,地线),额定电流40A以上;主机供电需要220V单相三线(火、零、地)供电,需要不带漏电保护的两线或3线的32A额定电流空气开关一个。
5) 要求通风速度~250m3/h,在仪器抽风口处的气流速度~8.8m/s (请注意,这不是风机的抽速要求),建议在抽风口加节流阀,以便调整风速。
6) 仪器应当置于无烟,无腐蚀性的环境下,无振动,不受阳光直射,远离易燃易爆危险品;
7) 接地良好(接地电阻≤4Ω)。