钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
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关 键 词：红外线硫碳分析仪
行 业：仪器仪表 分析仪器 碳硫分析仪
发布时间：2023-08-12
纳克碳硫仪测定铜精矿中硫的实验方法：采用 GBW08665无水标准物质绘制校准曲线后，用ZBK340铜精矿标样再次做单点校准。然后称取0.045g铜精矿样品，加入坩埚中，再依次加入0.1g锡，0.3g铁和 1.2g钨，按照碳硫分析仪器说明书操作，软件中自动显示硫的测试结果。
高频燃烧红外吸收光谱法测定钨中碳：比重钨合金（高密度钨合金）是以钨为基体（钨含量为85%-98%），加 入 少 量 的Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Cr等元素组成的合金体系，一般分为W-Ni-Cu和W-Ni-Fe两大系列。这类合金具有一系列优异的物理机械性能，如强度高、硬度高、延性好、韧性强、热膨胀系数小、导电导热性强、抗腐蚀和抗氧化性强、机加工和可焊性强等。因此，在科学领域、*工业和民用工业中已得到广泛的应用 。 在生产飞机配重块和屏蔽件等产品时，发现当基体钨或高比重钨合金中的碳含量**过某个值（约几十ug/g）后，会导致产品中产生空隙，即密度达不到美国材料与试验协会ASTM的要求,因此需要检测钨和钨基混合物(用来制造高比重钨合金) 中的碳含量。鉴于高频红外法的很多优点，故采用纳克高频红外碳硫仪对钨及钨基混合物中的碳进行测定。由于要求测定的样品中碳含量较低，为了得到准确的测定结果，试验中对工作曲线的选择、空白值、样品称样量、助熔剂等做了详细的试验，试验效果令人满。
影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1． 样品的称重
样品称重不同，其所含的C、S的质量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同，从而造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为**。
2． 助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量，在分析低含量样品时该影响非常**。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时，分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂（助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm，S≤5ppm），因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm，样品称重为500mg，由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3． 样品、助熔剂的叠放次序
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。
4． 坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用**定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
5． 试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的**。例如，将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而试剂安装顺序装反的情况析相对标准偏差达0.53%。
6． 灰尘的影响
分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素，该影响在分析低含量样品时体现的尤为明显。例如，在分析硅铁时，一般采用的方法是：0.2g锡+0.2g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒。由于锡粒的加入，燃烧时产生的灰尘较大。在经过20次样品分析后，硫的结果比次分析结果偏低2ppm以上，随着分析次数的增加，此偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后，分析结果与次分析结果一致。因此，分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。
7． 温度的影响
温度对分析结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先，对粉尘过滤器的温度影响。在*6个因素中粉尘对分析气的吸附效果，相同的灰尘量温度越高，气体的吸附量越少。其次，气体分析的基础离不开气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不同，会造成分析气体体积的变化，从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同。另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红外光源的发射光强的波动，以及热释电检测器的输出的差异，从而影响了分析结果的稳定性。
高频红外碳硫分析仪的日常使用
1、高频红外碳硫分析仪分析样品所用的坩埚需要马弗炉中加热温度升到1000度到1200度，恒温2小时后，自然冷却至一定温度时，取出放干燥器中冷至室温备用。
2、分析低含量样品所用的钨粒需在恒温箱中，加热至200度烘2小时后，取出在干燥器中冷却后使用。
3、高频红外碳硫分析仪设置了高频输出功率调节，在未打开仪器电源之前，用万用表测试电网电压后，将换档开关拨至电网电压基本一致的档位上，开始调试仪器。方法是当然界电网电压为220V时，调至230V档为减小输出功率，调至210档为增加输出功率。
4、打开总氧气阀门，打开仪器电源，按技术员所教操作。
5、高频红外碳硫分析仪每天仪器示打开电源前或分析200个样品后，需清扫一次过滤网及整个炉腔。
6、每天应检查高频炉正前方的干燥剂和脱脂棉。一旦发现干燥剂1/3变红或结块，都应立即更换。脱脂棉长期使用1/3变黄后，也应立即更换。更换时将旋转下方的螺杆，使下降至能离开上端面为止，取出，更换后按原装好拧紧，检查不漏气为止。
7、每月应清洗过滤网一次，清洗方法是:按上述"清扫方法"取出过滤网后，再取出过滤网上、下两只密封圈，将粉尘清扫后，放入超声波清洗器中，在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。打开超声波清洗器电源。30分钟后取出过滤网，用蒸馏水反复清洗后，用无水清洗。取出过滤网用电吹风干或放入烘箱烘干，装上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原来的方法，检查不漏气为止。
10、高频红外碳硫分析仪使用时每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管，若发现有老化或弹性不好时应立即更换。
