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电感耦合等离子体质谱测水还是土壤 电感耦合等离子质谱
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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
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产品数量:9999 个
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关 键 词:电感耦合等离子体质谱测水还是土壤
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间:2023-07-28
PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪简称PlasmaMS 300,是钢研纳克检测技术股份有限公司推出的ICP质谱仪,作为一种精密无机元素分析仪器,它具有以下特点:
1.1.1 进样系统
1) 进样系统应外置, 便于操作、更换和清洗;
2) 采用进口雾化器,雾化效率高,不易堵塞;
3) 进样管路的长度尽可能短, 减少了记忆效应。;
4) 仪器配备系列经过优化的进样系统,可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸(HF)等样品的测试;
5) 使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量,**测试性能长期稳定;
6) 4通道12滚轮进口蠕动泵,提升样品导入稳定性和均匀性。
1.1.2 ICP离子源
1) 自激式固态射频发生器,体积小巧,效率高,功率可通过反馈调节,实现较高的稳定性;
2) 自动匹配速度快,保证了点火成功率;
3) 精准控制的三维移动平台,实现了炬管自动定位及自动校准的功能;
4) 快速插拔式气管连接, 方便拆卸;
5) 快速插拔式气管连接, 方便拆卸。
1.1.3 接口单元
1) 保持样品离子的完整性的同时,限度的让所生成的离子通过;
2) 氧化物和二次离子产率尽可能低;
3) 等离子体的二次放电尽可能小
4) 不易堵塞,产生热量尽可能少;
5) 易于拆卸和维护:锥口拆冼过程中,不影响真空系统,*卸真空;
1.1.4 离子传输系统
1) 连续偏转设计的离子光学系统的消除中子和光子的干扰
2) 优异的六较杆离子镜系统优化了离子传输效率,聚集尽可能多的要测定的离子沿同样方向进入四较杆
3) 带动能歧视效应的碰撞反应池技术,有效消除由样品基体或等离子体源引起的多原子离子干扰;
1.1.5 四较杆质量分析系统
1) 的四较杆电源采用了数字直接频率合成(DDS)技术,能够进行自动频率匹配调谐,使得仪器的自动化程度和安全性能有了进一步提高;
2) 内部无连接线、**部进入的无线缆设计,使装配更为方便,增加仪器的一致性和可靠性;
3) 的四较杆尺寸结合全固态四较杆RF发生器, 带来的分辨率和长期稳定性,具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,并能存储和检索;
4) 结合六较杆离子镜系统和的真空系统, 带来的灵敏度;
1.1.6 离子检测和数据采集系统
1) 采用不连续打拿较电子倍增器;
2) 即插即用设计, 没有任何连接线, 方便更换;
3) 软件硬件控制检测器过荷保护
4) 三种数据采集模式,全质量连续扫描; 跳峰扫描;两者结合的扫描。
1.1.7 真空系统
1) 自主开发了的真空采集控制系统,全自动整机真空保护,保证仪器的正常工作;
2) 的缓冲技术,机械泵间断运行,实现了较低的待机功耗;
3) 特的防粉尘、防返油雾设计,有效隔断油气,解决机械泵油气污染问题,确保了仪器的**高真空洁净系统
1.1.8 控制系统
1) 具有包括温度、水流、气压、位置状态功能等,上提供仪器保护,延长使用寿命;
2) 使用CAN总线结构, 其特的编码方式具有的稳定性和抗干扰能力;
3) 利用CAN总线的特优势, 仪器增加的任何功能均为即插即用模式, 非常方便。
1.1.9 软件系统
1) 仪器测试各参数、自动调谐、三维移动平台、透镜电源等参数灵活设置;
2) 全中文的软件界面,符合中国人的思维习惯,参数和方法设置直观快捷;可提供一键式(调谐、测试等)操作的功能;
3) 软件可查看各个部件的实时运行状态以及故障报错,确保仪器的安全运行
PlasmaMS 300仪器组成与工作原理
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模块:进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子检测及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
图2.1 PlasmaMS 300型结构示意图
其工作原理是:待测样品通过进样系统进入离子源部分,在被 ICP射频电源离子化后,在接口及离子传输系统中通过聚焦、消除干扰后进入四较杆质量分析器,在其中离子将按照质荷比(m/z)大小被分开,经过聚焦后,达到检测器。检测器将不同质荷比的离子流通过接收、测量及数据处理转换成电信号经放大、处理后得到分析结果。
2.2 主机部件
仪器主机的主要部件有:进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子检测及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
进样系统包含蠕动泵、进样管排样、雾化器、雾室、玻璃弯管、炬管;
ICP离子源包括包含功放箱、匹配箱;
接口单元包括接口、水腔、提取透镜;
离子传输系统包括π透镜、碰撞反应池、透镜组;
杆质量分析系统包括杆、馈入件;
离子检测及数据采集系统主要包括电子倍增器、电子倍增器支架;
真空系统包括机械泵、2个分子泵、真空腔体、潘宁规;
整机控制系统包含各种控制电路模块。
2.3 装置
智能温控冷却循环水箱是重要的装置,它冷却接口、线圈、离子源和分子泵。
稳压电源是能为负载提供稳定交流电的电子装置。当电网电压或负载出现瞬间波动时,稳压电源会以10ms~30ms的响应速度对电压幅值进行补偿,使其稳定在±2%以内。
PlasmaMS 300 的污染控制
在使用**SMAMS 300进行分析的时候,必须尽可能控制污染。污染会导致数据出错,其结果是 背景增高,从而导致检出限提高。
污染来源: 1.实验室环境:空气中的尘埃(特别是Al)是常见的污染源。通过过滤、净化空气和高 效滤网(HEPA),降低污染源。
2. 水:去离子化系统生产的水其阻抗需达到18.2Mohm/cm。
3.试剂:应用于样品和标品中酸、溶剂和盐必须为高纯度。移液管或其他器具不应接触试 剂容器。能小量分装后用一次性移液器移取。
**SMAMS 300使用的容器:FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等应先使用酸洗。 样品制备:减少稀释步骤,使用一次性塑料微量移液器头(酸洗),在通风橱里面准备。 要排查污染来源往往是漫长而艰难的工作。因此,建议用户遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)来进行污染控制:
• 仪器背景(Instrument background)
• 水空白(Water blank)
• 酸空白(Dilute acid blank)
• 样品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach实际上是检查实验过程中用到的所有空白,来寻找污染的来源。 污染可存在于仪器、水、稀释液、酸、试剂、样品空白或储存容器中。
污染也可能存在于标样母液中。下图示例就是在Ca元素单标溶液中存在着Ba和Sr的污染:
上图中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca标液是AA级别的,用户应当从正规供应商处采购合适纯度级别的标准样品。
ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时: 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中;
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定,并绘制出浓度曲线;
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度,
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS(即 Y 轴上的截距),即为样品中分析物的 CPS;
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线,相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致,则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配,该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除,但是可以通过空白扣减来消除,前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。