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杭州川一实验仪器有限公司
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6联脂肪抽提器 粗脂肪放测定仪 CY-SXT-06 水浴索式脂肪测定仪
索氏提取器的相关使用方法
准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。
提取管和烧瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 ①.折滤纸斗:参见图2-6,取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便做成了滤纸斗。 ②.称样:先将数粒花生仁去皮,在 碾钵中用碾锤捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①,将滤纸斗在电子天平上称重,然后用药勺取2勺(约2g)样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防 止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的质量。
1 原理:用抽提样品,除去挥发部分,干燥并称量抽提物。
2 试剂:无水(HG 3-1002)。
3 仪器:滤纸筒,脱脂棉,索氏提取器:150mL或250mL;水浴锅;烘箱:控温于110±1℃
干燥器:内盛有效干燥剂;分析天平。
4 分析步骤:
4.1.样品粉碎,充分干燥; 4.2.称取试样约2g,J确至0.001g,置于已称重的滤纸筒内。
4.3. 抽提:将盛有样品的滤纸筒用脱脂棉轻轻塞住,放入索氏提取器中,应使滤纸筒高度低于虹吸管上端弯曲部位。连接经干燥至恒量的接 收瓶,加入无水至接收瓶容积的2/3处。索式提取器开始回流时,仔细调整水浴温度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分钟,一般抽提6-12h。如挥发过多,可从冷凝管上端补充。
5.称量 取下接收瓶,回收溶剂,待接收瓶中溶剂剩1~2mL时,在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加热1h,于干燥器中冷却30min并称量J确至0.001g,重复加热、冷却并称量,直到两次相继得 到的质量差小于0.002g为止。
6.计算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不挥发性抽提物,%;m0──试样的质量,g; m1─接收瓶的质量,g; m2─-接收瓶和不挥发性抽提物的质量,g; H─-样品的水分含量,%。 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。 10 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,不挥发性抽提物大于2%时, 偏差不**过0.50%;不挥发性抽提物小于2%时,偏差不**过0.20%。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面**过虹吸管4的高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面**过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖fei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍**索氏提取器的虹吸管*时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
3.粗咖fei因中的水分除之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.
4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度yi定要控制在固体化合物熔点以下.
5.再升华是为了使升华,再升华过程也要严格控制加热温度.
产品型号 | CY-SXT-02 | CY-SXT-04 | CY-SXT-06 |
批次提取样品数 | 2个 | 4个 | 6个 |
提取样品量 | 0.5-20g/个 | 0.5-20g/个 | 0-5g/个 |
提提取瓶容积 | 500ml/个 | 250ml/个 | 250ml/个 |
控温范围 | 室温+5℃~100℃ | 室温+5℃~100℃ | 室温+5℃~100℃ |
加热功率 | 300W | 500W | 800W |
频率 | 50Hz | 50Hz | 50Hz |
电源电压 | 220V+10V | 220V+10V | 220V+10V |
重量 | 17KG | 21KG | 26KG |
外型尺寸 | 425*230*840mm | 545*230*740 | 725*230*740mm |